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本文是学习GB-T 5195.12-2016 萤石砷含量的测定原子荧光光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

GB/T 5195 的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量。

本部分适用于萤石中砷含量的测定。测定范围(质量分数):0.00001%～0.010%。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义

GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法

GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T 12807 实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T 21191 原子荧光光谱仪

GB/T 22564 萤石取样和制样

3 原理

试料用硝酸、高氯酸溶解，在稀盐酸介质中，加入硫脲-抗坏血酸混合溶液将砷(V)
还原为砷(Ⅲ)。
在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，由氩气导入石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上

测量砷的荧光强度。按标准曲线法计算砷的含量。

4 试剂

除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水为去离子水或相当纯度的水，应符合
GB/T 6682 二级水的

规定。

4.1 硼氢化钾。

4.2 氢氧化钠。

4.3 硫脲。

4.4 抗坏血酸。

GB/T 5195.12—2016

4.5 盐酸，p=1.19 g/mL。

4.6 硝酸，p=1.42 g/mL。

4.7 高氯酸，p=1.76 g/mL。

4.8 盐酸，1+1。

4.9 盐酸，1+19。

4.10 硝酸，1+9。

4.11 氢氧化钠溶液，100 g/L。

4.12 酚酞乙醇溶液，1 g/L。

4.13 硼氢化钾溶液，20 g/L: 称取10.0 g 硼氢化钾、2.5 g
氢氧化钠，以水溶解后，稀释至500 mL, 使用时现配。

4.14 硫脲-抗坏血酸溶液，50 g/L: 称取硫脲、抗坏血酸各5.0 g,
以水溶解后，稀释至100 mL, 使用时现配。

4.15 砷标准储备溶液，100μg/mL: 准确称取0. 1320 g 预先在100℃~105℃烘1
h 并在干燥器中冷至室温的基准三氧化二砷于100 mL 烧杯中，加入10 mL
氢氧化钠溶液(4.11),低温加热使其溶解，加 10mL
水、2滴酚酞乙醇溶液(4.12),用盐酸(4.8)中和至红色刚消失，再过量5 mL,
移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL 含100 μg
砷。或使用有证标准溶液。

4.16 砷标准溶液，1μg/mL: 取1.00 mL 砷标准储备溶液(4.15)于100 mL
容量瓶中，加入5 mL 硝酸 (4.6),用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL 含1.00 μg
砷。

5 仪器与设备

5.1 原子荧光光谱仪，具有氢化物发生器及进样装置，专用砷空心阴极灯，满足
GB/T 21191要求。

5.2 可控温电热板，温度范围50℃~350℃。

5.3 分析天平：感量0.1 mg。

5.4 氩气：纯度大于99.99%。

5.5 聚四氟乙烯烧杯。

5.6 容量瓶，50 mL、100 mL,符合GB/T 12806 的要求。

5.7 移液器，0.5 mL～5.0 mL、10μL～1000μL,符合 GB/T 12807、GB/T 12808
的要求。注：实验所用聚四氟乙烯烧杯、容量瓶等均用硝酸(1+9)浸泡24 h
以上，用水冲洗、晾干，备用。

6 试样

按照GB/T 22564 制备粒度小于63μm
的化学分析试样。待测试样预先在105℃±2℃烘箱中干燥 2
h,置于干燥器中冷却至室温，备用。

7 分析步骤

7.1 试料

准确称取干燥试料0.20 g,置于聚四氟乙烯烧杯中。

同时进行两份试料的平行测定。

7.2 空白试验

随同试料做空白试验。

GB/T 5195. 12—2016

7.3 测定

7.3.1 将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入10 mL 硝酸(4.6)、2
mL 高氯酸(4.7),在电
热板上加热至冒浓烟，取下稍冷，用少量水冲洗烧杯壁，移至电热板上继续加热至浓烟冒尽，蒸干至固体
状。加入 5 mL 盐酸(4.8),微热，溶解盐类。将上述溶液转移至50 mL
容量瓶中，用水冲洗聚四氟乙烯烧杯数次并将洗液合并于容量瓶中，加入10 mL
硫脲-抗坏血酸溶液(4. 14),用水稀释至刻度，摇匀，静置0.5 h,待测。

7.3.2 按表1分取试液(7 .3 . 1)置于50 mL 容量瓶中，加入5 mL
盐酸(4.8)、10 mL 硫脲-抗坏血酸溶液
(4.14),用水稀释至刻度，摇匀，静置0.5 h, 待测。

表 1 试液分取体积

砷的质量分数/%	分取试液体积/mL
0.00001～0.00125
0.00125～0.010	5

7.3.3 分别移取 0 mL 、0.25 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、2.50
mL 砷标准溶液(4. 16)于50 mL 容量瓶中，加入5 mL 盐酸(4.8)、10 mL
硫脲-抗坏血酸溶液(4.14),用水稀释至刻度，摇匀，静置0.5 h, 待
测。此标准溶液对应的砷的浓度为0 ng/mL 、5.0 ng/mL 、10.0 ng/mL 、20.0
ng/mL 、40.0 ng/mL、 50.0 ng/mL。

7.3.4
在原子荧光光谱仪上，用盐酸(4.9)作载流剂，硼氢化钾溶液(4.13)作还原剂，砷空心阴极灯为激
发光源，依次测量标准空白溶液、标准溶液、样品空白溶液、样品溶液的荧光强度。以砷标准溶液浓度为
横坐标，扣除标准溶液空白后的荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。用样品溶液荧光强度减去样品空白
溶液荧光强度，从校准曲线中查得相应的砷的浓度。

8 结果计算

按式(1)计算试样中砷的含量，以质量分数(%)表示：

style="width:3.97345in;height:0.68002in" /> (1)

式中：

0 试样中砷的含量，%;

c —— 从工作曲线上查得试样溶液中砷的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V 。— 试液总体积，单位为毫升(mL);

V₁— 分取试液体积，单位为毫升(mL);

V 。— 测定试液体积，单位为毫升(mL);

mo—— 试料的质量，单位为克(g)。

数值修约依照GB/T8170 的规定执行，当0.00001≤w\<0.001
时，所得结果保留两位有效数字；当

0.001≤w\<0.010 时，所得结果保留三位有效数字。

9 精密度

本部分的精密度数据是在2015年由10个实验室对砷含量的5个水平进行协同试验所确定，各实

验室对砷含量每个水平的测定次数为3次。原始数据按照 GB/T 6379.1 和 GB/T
6379.2 进行统计分

GB/T 5195.12—2016

析，计算重复性限和再现性限，精密度见表2。

试样分析结果接受程序按附录 A
中的流程来处理，精密度测定的原始数据见附录 B。

表 2 精密度

砷含量/%	重复性限，r	再现性限，R
0.00001～0.010	r=0.06972m+0.000003440	lgR=0.890lgm-1.0128
注：式中m是两个测定值的平均值，以质量分数(%)表示。

重复性限(r)、再现性限(R) 按表2给出的方程求得。

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),
大于重复性限(r) 的

情况以不超过5%为前提；

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),
大于再现性限(R) 的

情况以不超过5%为前提。

10 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a) 试样；

b) 使用的标准；

c) 分析结果及其表示；

d) 与基本分析步骤的差异；

e) 观察到的异常现象；

f) 试验日期。

GB/T 5195.12—2016

附录 A

(规范性附录)

试样分析结果接受程序流程图

图 A.1 为试样分析结果接受程序流程图。

style="width:12.06736in;height:9.92708in" />

注：r 为重复性限。

图 A.1 试样分析结果接受程序流程图

GB/T 5195.12—2016

附录 B

(资料性附录)

精密度试验原始数据

精密度试验原始数据见表 B.1。

表 B.1 精密度试验原始数据

实验室	砷含量/%
实验室	As-1	As-2	As-3	As-4	As-5
A	0.00000910 0.00000795 0.00000883	0.00014700 0.00017300 0.00014800	0.00037200 0.00038300 0.00037100	0.00140800 0.00143900 0.00144800	0.00791200 0.00782300 0.00770100
B	0.00000900 0.00002200 0.00001800	0.00016900 0.00016800 0.00016500	0.00034800 0.00039800 0.00041000	0.00173400 0.00162600 0.00175500	0.00760000 0.00801300 0.00749800
C	0.00001710 0.00001510 0.00001790	0.00017400 0.00017000 0.00017500	0.00031200 0.00034200 0.00033200	0.00155700 0.00148500 0.00160900	0.00708800 0.00659000 0.00693200
D	0.00001000 0.00001400 0.00001300	0.00019000 0.00015600 0.00017400	0.00040600 0.00036800 0.00037900	0.00173100 0.00159000 0.00169200	0.00763400 0.00782700 0.00778800
E	0.00001000 0.00001100 0.00001000	0.00019800 0.00019600 0.00019000	0.00042100 0.00043000 0.00041200	0.00173900 0.00175100 0.00167600	0.00763400 0.00786000 0.00774200
F	0.00001000 0.00001100 0.00001000	0.00016100 0.00016500 0.00016400	0.00035000 0.00034800 0.00035100	0.00168400 0.00167600 0.00168500	0.00708900 0.00711400 0.00711300
G	0.00000900 0.00000900 0.00001000	0.00017500 0.00017800 0.00017200	0.00037400 0.00037900 0.00036900	0.00179900 0.00186300 0.00186100	0.00813400 0.00837300 0.00801400
H	0.00000985 0.00000956 0.00001090	0.00019600 0.00019800 0.00018900	0.00038600 0.00040100 0.00038800	0.00197100 0.00198600 0.00196900	0.00775800 0.00771700 0.00826700
I	0.00001100 0.00001100 0.00001000	0.00016800 0.00016300 0.00016400	0.00035600 0.00035800 0.00036000	0.00168200 0.00170500 0.00168900	0.00765200 0.00766400 0.00764200

GB/T 5195.12—2016

表 B.1 ( 续 )

实验室	砷含量/%
实验室	As-1	As-2	As-3	As-4	As-5
J	0.00000990 0.00000950 0.00001050	0.00017300 0.00017000 0.00018200	0.00035100 0.00036100 0.00035700	0.00171000 0.00170000 0.00169000	0.00774000 0.00813000 0.00764000

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1 范围

2 规范性引用文件

3 原理

4 试 剂

4.1 硼氢化钾。

4.2 氢氧化钠。

4.3 硫脲。

4.4 抗坏血酸。

4.8 盐酸，1+1。

4.9 盐酸，1+19。

4.10 硝酸，1+9。

4.12 酚酞乙醇溶液，1 g/L。

5 仪器与设备

5.3 分析天平：感量0.1 mg。

5.4 氩气：纯度大于99.99%。

5.5 聚四氟乙烯烧杯。

6 试样

7 分析步骤

7.1 试料

7.2 空白试验

7.3 测 定

8 结果计算

0 试样中砷的含量，%;

9 精密度

10 试验报告

附 录 A

附 录 B

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4 试剂

7.3 测定

附录 A

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